油脂中辣椒素的检测方法一览，油脂中辣椒素检测有哪些方法
2022-10-21
发布：国科检测
地沟油都是规模性炼制，主要来源就是火锅、水煮鱼、麻辣烫这些口味比较重的餐厨废弃用油，如果能从食用油里面检出调味品成分，很明显，这肯定就是地沟油！那么， 油脂中辣椒素的检测怎么检测？
油脂中辣椒素的检测方法
一、样品前处理
基质空白：准确称取1 g（精确至0.000 1 g）样品于15mL 离心管中，加入1 mL 二氯甲烷，再加入3 mL 2% 氢氧化钠溶液，涡旋提取5min，4000 r/min 离心10 min，取上层水相；残留有机相再用3 mL 2%氢氧化钠溶液重复提取一次，合并水相，再用稀硫酸溶液, 调节pH 至2-3之间后进行固相萃取操作。
基质加标：准确称取1 g（精确至0.000 1 g）样品于15mL 离心管中，加入100ul 25ppb 的混合标准品（溶剂甲醇），以下操作同基质空白。2 个空白，3 个加标，加标浓度5ug/kg。
二、小柱操作
活化：3 mL 乙腈*3 次
平衡：3 mL 纯水*2 次
上样：调节完pH 值的水相提取液（1-2d/s）（SBEQ-CA0855CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 1g/6mL）
淋洗：3 mL 超纯水*2
洗脱：3 mL 乙腈*4
50℃氮吹近干，复溶：0.5 mL 甲醇溶解；过微孔滤膜（0.22 μm，亲水ptfe）
三、色质谱测定条件
液质联用色谱仪：Agilent 1200-G6430A 三重四级杆质谱联用仪
液相条件:
色谱柱 ：Athena UHPLC C18（2.1*50mm，1.8um）
流动相: A 0.1% 甲酸乙腈: B 0.1% 甲酸水溶液(65:35)
流速： 0.2 mL/min
柱温： 40℃
进样量：5 ul
